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雙氟磺酰亞胺的合成工藝研究
發(fā)布日期:2023-02-16 13:12:34

雙氟磺酰亞胺鋰(LiFSI)可作為鋰離子電池電解液添加劑,具有能量密度、熱穩定性、安全性高等優(yōu)點(diǎn),未來(lái)需求愈發(fā)明顯,是新能源行業(yè)材料研究的熱點(diǎn)。


LiFSI合成工藝涉及氟化反應。雙氯磺酰亞胺和HF反應,分子結構中的Cl被F取代,反應生成雙氟磺酰亞胺。過(guò)程中會(huì )產(chǎn)生沒(méi)有完全取代的中間產(chǎn)物。反應條件苛刻:HF強腐蝕性、劇毒,高溫高壓反應,危險性極高。

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目前,該反應許多研究工作集中于尋找較優(yōu)的反應工藝條件使得產(chǎn)物產(chǎn)率提升。各組分可使用的離線(xiàn)檢測技術(shù)是核磁F譜,檢測過(guò)程復雜耗時(shí)和危險。在長(cháng)達數小時(shí)的取代反應過(guò)程中,每隔10-30 min就要泄壓取樣,之后樣品送檢核磁F譜,確定中間產(chǎn)物及原料含量,研發(fā)周期長(cháng)取樣復雜,且取樣過(guò)程也對反應造成一定影響,測試數據不具備代表性。

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鑒知技術(shù)在線(xiàn)監測技術(shù)可以解決上述離線(xiàn)監測的局限性。在工藝優(yōu)化中可采用在線(xiàn)光譜技術(shù)對反應物、中間產(chǎn)物和產(chǎn)物進(jìn)行多組分含量實(shí)時(shí)原位監測。浸入式探頭直接深入反應釜內液面以下,探頭可耐受HF、鹽酸、氯磺酸等物料腐蝕,可耐受200 ℃高溫,15 MPa高壓。


下圖為七種工藝參數下,對合成反應的原料及中間產(chǎn)物的在線(xiàn)監測情況,參數7下原料消耗最快,反應最早完成,反應工藝條件好。

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【鑒知技術(shù)簡(jiǎn)介】

北京鑒知技術(shù)有限公司,簡(jiǎn)稱(chēng)“鑒知技術(shù)”,是一家以光譜檢測技術(shù)為核心的專(zhuān)業(yè)公司,拉曼光譜儀、便攜式拉曼光譜儀、在線(xiàn)氣體分析儀、在線(xiàn)拉曼光譜儀產(chǎn)品已廣泛應用于安檢、食品、醫療等諸多領(lǐng)域,公司致力于為客戶(hù)提供更先進(jìn)的產(chǎn)品和更快捷的物質(zhì)識別方案。

鑒知技術(shù)歷經(jīng)10余年的孵育,專(zhuān)利累計申請數達200余件。公司所擁有的技術(shù)獲得了國家科學(xué)技術(shù)委員會(huì )科技成果鑒定證書(shū)及中國專(zhuān)利優(yōu)秀獎,相關(guān)產(chǎn)品獲得了國際發(fā)明展覽會(huì )金獎、北京市新技術(shù)新產(chǎn)品證書(shū)、中國科學(xué)儀器年度優(yōu)秀新品獎、朱良漪分析儀器創(chuàng )新獎之“創(chuàng )新成果獎”等。


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